MÉTODO VOLUMÉTRICO CON EDTA
I. INTRODUCCIÓN
La principal y más
crítico uso que se hace del agua industrial es para equipos generadores de
vapor, llamados comúnmente calderos o calderas, es por ello que para evitar
problemas dentro de la estructura esta debe estar libre de sales de minerales
entre los que se encuentran las de Calcio y Magnesio, para ello se utiliza por
lo general intercambiadores sintéticos muy activos que eliminan la dureza de
las aguas. Los intercambiadores iónicos más usados son las resinas procedentes
del ácido estiren sulfónico, sin embargo, éstas con el tiempo tiende a perder
su efectividad por saturación por lo que es necesario realizar análisis
permanentes sobre el agua que se está utilizando, siendo en este caso muy útil
la determinación de la dureza por medio del EDTA por ser un método muy
práctico.
El EDTA (Ácido
etildiamino tetra acético) forma un complejo de quelato soluble al añadirse a
las soluciones de algunos cationes metálicos. Si a una solución acuosa (que
contengan Ca++ y Mg++) a un pH de 10+-0,1, se añade una pequeña cantidad de
indicador de negro de tiocromo “T”, la solución toma un color rojo vino. Al
titular con EDTA los iones Ca++ y Mg++ formaran un complejo y cuando todos
estos iones estén formando dicho complejo la solución cambiara de rojo vino a
azul señalando el punto final de la titulación.
II. REVISIÓN DE LITERATURA
La dureza total es uno de
los más importantes y comunes análisis para el agua industrial.
La presencia de sales
cálcicas y magnésicas, principalmente bicarbonatos, carbonatos, sulfatos
y cloruros, se hacía antes por el método de la espuma de jabón; aun ahora se
utiliza en algunos casos, pero su inexactitud acorde con los tiempos, lo ha
colocado en segundo plano.
El método colorimétrico a
partir del EDTA (ácido etilendiamin tetraacético), es actualmente el más
recomendable.
El magnesio varía en
forma típica entre 10-50 mg/l (aproximadamente 40-200 mg/l como CaCO3). En el
agua de mar, la concentración de magnesio es aproximadamente 5 veces la del
calcio en base equivalente.
La producción de
hidróxido de magnesio a partir del agua de mar es el punto de arranque en la
preparación de magnesio. El magnesio es un componente primordial de muchos
minerales, como la dolomita, magnesita y muchas variedades de arcilla.
La dureza de magnesio de
un agua es, por lo general, aproximadamente una tercera parte de la dureza
total, siendo las dos terceras partes restantes dureza de calcio.
Puesto que el carbonato
de magnesio es bastante más soluble que el carbonato de calcio, rara vez es un
componente principal en las incrustaciones. Sin embargo, debe eliminarse junto
con el calcio cuando se requiere agua blanda para alimentación de calderas o
para otros procesos.
Puede eliminarse mediante
el ablandamiento con cal hasta un residuo de 30-50 mg/l como CaCO3 en frío, o
1-2 mg/l como CaCO3, en caliente. También se reduce por medio de intercambio
iónico hasta menos de 1 mg/l como CaCO3.
El calcio es el
componente principal de la dureza en el agua y generalmente se encuentra en el
rango de 5-500 mg/l, como CaCO3, (2-200 mg/l como Ca). Está presente en muchos
minerales, sobre todo en la piedra caliza y en el yeso.
Con frecuencia, los
depósitos de piedra caliza son el residuo de fósiles de pequeños organismos
acuáticos, como los pólipos, que tomaron el calcio del agua de mar en la cual
vivían, y la utilizaron para formar sus esqueletos. Este es sólo uno de los
muchos ciclos en la naturaleza en donde algunos de los componentes del medio ambiente
son utilizados de manera continua por los organismos vivos y regresan
finalmente de manera directa o indirecta.
El calcio eliminado del
agua durante las operaciones de ablandamiento regresa después al medio
ambiente, con frecuencia a la cuenca colectora, mediante un precipitado o una
salina que es el subproducto de la reacción de ablandamiento. El calcio es uno
de los factores principales para determinar el índice de estabilidad.
Con frecuencia, se
requiere de la reducción del calcio al tratar el agua para las torres de
enfriamiento. En muchas operaciones industriales se necesita eliminarlo por
completo, en particular en el agua de reposición para calderas, en las
operaciones de acabado de textiles y en la limpieza y enjuague en las
operaciones de acabado de metales
La dureza del calcio
puede reducirse hasta un nivel de 35 mg/l como CaCO3 mediante el ablandamiento
en frío con cal-soda, y hasta menos de 25 mg/l mediante el mismo ablandamiento
en caliente. Se reduce a menos de 1 mg/l mediante los métodos de intercambio
catiónico.
Equipo que transforma los
iones de calcio y magnesio (sales incrustantes que están presentes en el agua)
en iones de sodio, sales solubles que no dejan depósitos. Este procedimiento se
conoce como "ablandamiento" o "descalcificación" del agua.
El ablandamiento se
produce por medio de resinas catiónicas de intercambio de iones, sobre las
cuales el agua dura, al atravesarlas, deja las sales que constituyen su
"dureza". Este proceso continúa hasta la saturación completa de las
resinas, las cuales, para recuperar sus características originales, deben ser
tratadas con sal de cocina disuelta en agua (salmuera).
Esta operación es
denominada regeneración y una vez programada, es ejecutada por el aparato en 5
fases como se describe a continuación:
- Lavado de las resinas en contracorriente.
- Extracción de la salmuera y tratamiento de resinas.
- Restitución del nivel de sal.
- Juagado de la resina (rinse).
- Re-arranque a operación.
Dureza
Característica del agua
impartida principalmente por sales de calcio y magnesio, tal como bicarbonatos,
carbonatos, sulfatos, cloruros y nitratos, que produce un mayor consumo de
jabón, formación de incrustaciones en calderas, daños a algunos procesos
industriales y, a veces, sabor desagradable.
Puede determinarse
mediante un procedimiento estándar de titulación o calcularse a partir de los
niveles de calcio y magnesio expresados como carbonato de calcio equivalente.
El término dureza del
agua se refiere a la cantidad de calcio y magnesio disueltos en el agua. Estos
minerales tienen su origen en las formaciones rocosas calcáreas, y pueden ser
encontrados, en mayor o menor grado, en la mayoría de las aguas naturales.
El calcio y magnesio
causan dos principales problemas:
1. Cuando el agua es
calentada, ellos se precipitan fuera de la solución, y forman una costra dura,
de apariencia rocosa (Sarro). Esta costra acelera la corrosión (arruinando
equipos de calefacción de agua), restringe el flujo de agua, y reduce la
transferencia de calor.
La dureza es medida en
partes por millón (equivalentes a mg/litro). Un comprimido de aspirina tiene 85
mg. No existen límites de aceptación establecidos de dureza del agua, pero
comienza a ser considerada problemática cuando alcanza 50 mg/l.
Clasificación del nivel
de dureza:
- Agua blanda ........................... 0 hasta 17 mg/l
- Agua levemente dura.............. 17 hasta 60 mg/l
- Agua moderadamente dura.... 60 hasta 120 mg/l
- Agua dura................................120 hasta 180 mg/l
- Agua muy dura...................... más de 180 mg/l
OBJETIVO
Determinación de la
dureza del agua por el método volumétrico con EDTA
III. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1. ) MATERIALES:
- 1 Erlenmeyer de 125 mL
- 1 Bureta de 25 ml
- Pipetas volumétricas de 50 ml
- Probetas
- Fiolas de 100 ml
3.2. ) REACTIVOS:
3.2.1) Solución
amortiguadora NH4(OH)/NH4Cl, pH=10. Pesar 3,38 g de NH4Cl y diluir en 28,6 ml
de NH4(OH) concentrado. Se pesa 128,8 mg de MgCl2.6H2O y 0,2358 g de sal
disódica de EDTA y se disuelve en 10 ml de agua destilada. Mezclar bien las dos
soluciones y diluir a 50 ml con agua destilada en una fiola (guardar bien
hermético).
- Indicador en solución inhibidora. Disolver 2,25 g de clorhidrato de hidroxilamina con 0,25 g del colorante negro de ericromo “T”. Se disuelve esta mezcla con 50 ml de alcohol etílico al 95%.
- Solución titulante de EDTA 0,01 M. Disolver 0,7446 g de sal disódica hidratada de EDTA en agua y completar a 200 ml
3.2.2) PARTE EXPERIMENTAL
- En un Erlenmeyer de 125 ml, se adiciona 50 ml de la muestra de agua a analizar, se añade 1,5 ml de solución amortiguadora (pH 10+-0,1) y 3 gotas de indicador en solución inhibidora.
- Se titula con la solución de EDTA 0,01 M hasta que la solución vire de rojo a azul
- Anotar el gasto
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
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DUREZA
DEL AGUA |
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MUESTRA |
GASTO (mL) |
Promedio en ppm |
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V. CÁLCULOS
Mg
CaCO3/L = ml. de solución de EDTA × factor× 1000
ml
de muestra
V. BIBLIOGRAFÍA
- KENT, James A. 1987. “Biblioteca Riegel de Química Industrial. Tomo 1”. Compañía Editorial Continental, S.A. México.
- VERGARA YAYON, Francisco.
1987. Tratamiento de Aguas Industriales. Kavi Editores,
S.A. Lima - Perú.
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